Натрий тиосульфат 5 водный


Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный (Ч, ЧДА) Na2S2О3 · 5h3O

  • Лабораторная практика
  • В производстве фотореактивов
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный (Ч, ЧДА) Na2S2О3 · 5h3O Бесцветные кристаллы, растворимые в воде. Полипропиленовые ламинированные мешки с полиэтиленовым вкладышем по 25 кг. В крытых складских помещениях в упаковке изготовителя. Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.
Технические характеристики
Массовая доля, %   ЧДА Ч
Серноватистокислого натрия (Na2S2О3 · 5h3O)   99,5-100,5 98,5-101,0
Нерастворимых в воде веществ max 0,005 0,01
Сульфатов и сульфитов в пересчёте на сульфаты (SО4) max 0,05 0,15
Сульфидов (S) max 0,0002 0,001
Кальция (Са) max 0,005 0,01
Тяжёлых металлов (Рb) max 0,001 0,002
Железа (Fe) max 0,001 0,001
рН 5%-го раствора   6,5-8,0 6,0-8,5  

www.karpovchem.ru

Тиосульфат натрия (Е539)

Тиосульфат натрия – синтетическое соединение, известное в химии как серноватистокислый натрий, а в пищевой промышленности – как добавка Е539, разрешенная к использованию при производстве продуктов питания.

Тиосульфат натрия выполняет функции регулятора кислотности (антиокислителя), антислеживающего агента или консерванта. Применение тиосульфата как пищевой добавки позволяет увеличить сроки хранения и качество продукции, предупредить гниение, закисание, брожение. В чистом виде это вещество участвует в технологических процессах изготовления пищевой йодированной соли как стабилизатор йода и используется для обработки хлебопекарской муки, склонной к слеживанию и комкованию.

Применение пищевой добавки Е539 ограничивается исключительно промышленной сферой, вещество не поступает в розничную продажу. В медицинских целях тиосульфат натрия используется как противоядие при тяжелых отравлениях и противовоспалительное средство наружного применения.

общие сведения

Тиосульфат (гипосульфит) – это неорганическое соединение, которое является натриевой солью тиосерной кислоты. Вещество представляет собой бесцветный порошок без запаха, который при ближайшем рассмотрении оказывается прозрачными моноклинными кристаллами.

Гипосульфит является неустойчивым соединением, которое не встречается в природе. Вещество образует кристаллогидрат, который при нагревании выше 40 °С плавится в собственной кристаллической воде и растворяется. Расплавленный тиосульфат натрия склонен к переохлаждению, а при температуре около 220 °С соединение полностью разрушается.

Тиосульфат натрия: синтез

Серноватистокислый натрий был впервые получен искусственным путем в лабораторных условиях методом Леблана. Это соединение является побочным продуктом производства соды, которое образуется в результате окисления сульфида кальция. Взаимодействуя с кислородом, сульфид кальция частично окисляется до тиосульфата, из которого с помощью сульфата натрия получают Na2S2O3.

Современная химия предлагает несколько способов синтеза серноватистокислого натрия:

  • окисление сульфидов натрия;
  • кипячение серы с сульфитом натрия;
  • взаимодействие сероводорода и оксида серы с гидроксидом натрия;
  • кипячение серы с гидроксидом натрия.

Вышеуказанные методы позволяют получить тиосульфат натрия как побочный продукт реакции или в виде водного раствора, из которого нужно выпарить жидкость. Получить щелочной раствор серноватистокислого натрия можно, растворив его сульфид в насыщенной кислородом воде.

Чистое безводное соединение тиосульфата является результатом взаимодействия соли натрия и азотистой кислоты с серой в веществе, известном как формамид. Реакция синтеза протекает при температуре 80 °С и длится около получаса, ее продукты – тиосульфат и его оксид.

Во всех химических реакциях гипосульфит проявляет себя как сильный восстановитель. В реакциях взаимодействия с сильными окислителями Na2S2O3 окисляется до сульфата или серной кислоты, со слабыми – до тетратионовой соли. Реакция окисления тиосульфата является основой йодометрического метода определения веществ.

Отдельного внимания заслуживает взаимодействие тиосульфата натрия со свободным хлором, который является сильным окислителем и ядовитым веществом. Гипосульфит легко окисляется хлором и переводит его в безвредные водорастворимые соединения. Таким образом, это соединение препятствует разрушительному и токсическому воздействию хлора.

В промышленных условиях тиосульфат добывают из отходов газового производства. Самым распространенным сырьем является светильный газ, который выделяется в процессе коксования угля и содержит примеси сероводорода. Из него синтезируют сульфид кальция, который подвергают гидролизу и окислению, после чего соединяют с сульфатом натрия для получения тиосульфата. Несмотря на многостадийность, этот способ считается наиболее экономически выгодным и экологически чистым методом добычи гипосульфита.

Что нужно знать о тиосульфате натрия Систематическое наименование Традиционные наименования Международная маркировка Химическая формула Группа Агрегатное состояние Растворимость Температура плавления Критическая температура Свойства Категория пищевой добавки Происхождение Токсичность Области применения
Тиосульфат натрия (Sodium thiosulfate)
Серноватистокислый натрий, гипосульфит (натрия) соды, антихлор
Е539
Na2S2O3
Неорганические тиосульфаты (соли)
Бесцветные моноклинные кристаллы (порошок)
Растворим в воде, нерастворим в спиртах
50 °С
220 °С
Восстановительные (антиокислительные), комплексообразующие
Регуляторы кислотности, вещества против слеживания (антислеживатели)
Синтетическое
Не исследована, вещество условно безопасно
Пищевая, текстильная, кожевенная промышленность, фотодело, фармацевтика, аналитическая химия

Тиосульфат натрия: применение

Серноватистокислый натрий использовали в различных целях задолго до включения этого соединения в состав пищевых добавок и медикаментов. Антихлором пропитывали марлевые повязки и фильтры противогазов для защиты органов дыхания от ядовитого хлора во времена Первой мировой войны.

Современные направления применения гипосульфита в промышленности:

  • обработка фотопленки и фиксирование изображений на фотобумаге;
  • дехлорирование и бактериологический анализ питьевой воды;
  • удаление пятен хлора при отбеливании тканей;
  • выщелачивание золотой руды;
  • изготовление сплавов меди и патины;
  • дубление кожи.

Серноватистокислый натрий используют в качестве реактива в аналитической и органической химии, им нейтрализуют сильные кислоты, обезвреживают тяжелые металлы и их токсические соединения. Реакции взаимодействия тиосульфата с различными веществами являются основой йодометрии и бромометрии.

Пищевая добавка Е539

Тиосульфат натрия не является широко распространенной пищевой добавкой и не находится в свободном доступе из-за неустойчивости соединения и токсичности продуктов его распада. Гипосульфит участвует в технологических процессах производства пищевой йодированной соли и хлебобулочных изделий в качестве регулятора кислотности и антислеживателя (антикомкователя).

Добавка Е539 выполняет функции антиокислителя и консерванта при изготовлении овощных и рыбных консерв, десертов и алкогольных напитков. Это вещество также входит в состав химикатов, которыми обрабатывают поверхность свежих, сушеных и замороженных овощей и фруктов.

Консервант и антиоксидант Е539 используют для улучшения качества и увеличения срока годности таких продуктов:

  • свежие и замороженные овощи, фрукты, морские водоросли;
  • цукаты, сухофрукты, орехи, семечки;
  • овощи, бобы, грибы и водоросли, консервированные в уксусе или масле;
  • джемы, желе, мармелады, засахаренные фрукты, фруктовые пюре и начинки;
  • свежая, мороженая, копченая и сушеная рыба, морепродукты, консервы;
  • мука, крахмалы, соусы, приправы, уксус, горчица;
  • белый и тростниковый сахар, сахарозаменители (декстроза и фруктоза), сахарные сиропы;
  • фруктовые и овощные соки, сладкая вода, слабоалкогольные напитки, пиво, сидр, виноградные вина.

При изготовлении поваренной йодированной соли пищевую добавку Е539 применяют для стабилизации йода, что позволяет существенно продлить сроки хранения продукта и сохранить его пищевую ценность. Предельно допустимая концентрация Е539 в поваренной соли составляет 250 мг на 1 кг.

В хлебопекарном деле активно используют тиосульфат натрия в составе различных добавок для улучшения качества продукции. Хлебопекарные улучшители бывают окислительными и восстановительными. Антислеживатель Е539 относится к улучшителям восстанавливающего действия, которые позволяют изменить свойства пшеничной муки.

Тесто из плотной муки с короткорвущейся клейковиной плохо поддается обработке, слеживается, не достигает необходимого объема и трескается в процессе выпечки. Антислеживающий агент Е539 разрушает дисульфидные связи и структурирует белки клейковины, в результате чего тесто хорошо поднимается, мякиш становится рыхлым и эластичным, а корочка не трескается при выпекании.

На предприятиях антислеживатель добавляют в муку вместе с дрожжами непосредственно перед замешиванием теста. Содержание тиосульфата в муке составляет 0,001-0,002 % ее массы в зависимости от технологии изготовления хлебобулочного изделия. Санитарно-гигиенические нормы для добавки Е539 составляют 50 мг на 1 кг пшеничной муки.

Антислеживатель Е539 используют в технологических процессах в строгой дозировке, поэтому риск отравления тиосульфатом при употреблении мучных изделий отсутствует. Мука, предназначенная для розничной реализации, перед продажей не обрабатывается. В пределах нормы добавка безопасна и не оказывает токсического действия на организм.

Использование в медицине и его влияние на организм

Гипосульфит соды входит в перечень основных лекарственных средств Всемирной организации здравоохранения как один из наиболее эффективных и безопасных лекарственных препаратов. Его вводят под кожу, внутримышечно и внутривенно как раствор для инъекций или применяют в качестве наружного средства.

В начале ХХ века тиосульфат натрия был впервые использован как противоядие при отравлении синильной кислотой. В сочетании с нитритом натрия, тиосульфат рекомендуют для особо тяжелых случаев отравления цианидами и вводят внутривенно для превращения цианидов в нетоксичные тиоцианаты, которые впоследствии можно безопасно вывести из организма.

Медицинское применение серноватисто-кислого натрия:

  • противовоспалительное, противоожоговое и противопаразитное средство;
  • противоядие при передозировке лидокаином, отравлениях цианидами, тяжелыми металлами и их солями;
  • очищение и дезинфекция кишечника;
  • лечение кальцифилаксии у больных с поражением почек;
  • предотвращение экстравазации и разрушения тканей при химиотерапии;
  • лечение и профилактика грибковых заболеваний.

Влияние гипосульфита на организм человека при пероральном употреблении не изучено, поэтому нельзя судить о пользе и вреде вещества в чистом виде или в составе продуктов питания. Случаев отравления добавкой Е539 зарегистрировано не было, поэтому ее принято считать нетоксичной.

Тиосульфат натрия входит в перечень пищевых добавок, разрешенных для применения при изготовлении продуктов питания в России и Украине. Антислеживающий агент и регулятор кислотности Е539 используют согласно установленным санитарно-гигиеническим нормам исключительно в промышленных целях.

Ввиду того, что действие химического вещества на организм человека при пероральном применении до сих пор не изучено, добавка Е539 не разрешена к применению в странах ЕС и США.

foodandhealth.ru

Натрий серноватистокислый, 5-вод.

Главная → Продукция → Химическое сырье и реактивы → Химреактивы полный перечень → Натрий серноватистокислый, 5-вод.

Описание Цена

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат, натрий гипосульфит) 5-водный Na2S2O3 • 5h3O — представляет собой неслеживающиеся бесцветные кристаллы, гранулы. Допускаются беловатый, желтоватый или слабо-розовый оттенок. Растворим в воде (41,2% при 20 оС, 69,86% при 80оС). Натрий серноватистокислый сильный восстановитель.

Молярная масса: 248,17 г/моль

Получение

Натрий серноватистокислый (тиосульфат, гипосульфит, натрий тиосульфат) можно получить несколькими способами, например:

  • окислением полисульфидов Na;
  • кипячение избытка серы с Na2SO3;
  • взаимодействием h3S и SO2 с NaOH и др.

Чистый безводный тиосульфат натрия можно получить реакцией серы с нитритом натрия в формамиде.

Применение

  • фото-кино промышленность
  • кожевенная, целлюлозно-бумажная, химическая промышленность
  • в легкой промышленности для отбеливания нитей, для удаления следов хлора после отбеливания тканей
  • для извлечения серебра из руд;
  • как реактив в иодометрии
  • в фармацевтической промышленности для производства антибиотиков при приготовлении питательных сред
  • в очистных сооружениях для очистки от вредных примесей
  • в производстве моющих и чистящих средств.
  • в пищевой промышленности зарегистрирован в качестве пищевой добавки E539 и др.

Спецификация

Основное вещество, %, не менее

98,5

Массовая доля железа (Fe2+), %, не более

0.002

Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0.03

Массовая доля сернистого натрия (Na2S), %, не более

0.001

рН водного раствора при 20°С

6.5-9.5

Внешний вид водного раствора

Бесцветный, прозрачный

Скачать прайс-лист в PDF формате
Натрий серноватистокислый, 5-вод.


www.lab.kh.ua

ГОСТ 27068-86. Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия. (41881)

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязное, Т. Г. Манова, Н. П. Никонова, Н. И. Федосеева, О. С. Рыжеи, кова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра С. В. Голубков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321

УДК 546.33'223.2—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный

Технические условия

Reagents.

Sodium thiosulphate 5-aqueous. Specifications

ОКП 26 2112082002

ГОСТ 27068-86

(СТ СЭВ 223—85}

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1986 г. № 3321 срок действия установлен с 61.07.87 до 01.07.96

Снято ограничение срока действия ИУС 1994 №11-12, с31

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — серноватистокислый натрий, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в спирте, негорюч, взрывобезопасен, слаботоксичен.

Формула: Na2S2O3 • 5Н2О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —248,18.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом для квалификации «чистый», предусмотрены для высшей категории качества, а для квалификации «чистый для анализа» — для первой категории качества.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 223—85.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серноватистокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Физико-химические показатели серноватистокислого натрия должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д а ) ОКП 26 2112 082200

Чистый (ч ) ОКП

26 2112 082101

1. Массовая доля серноватистокислого натрия (Na2S2O3 • 5Н2О), %

99,5—100,5

98,5—101,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,01

3. Массовая доля сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты (SO4), %, не более

0,05

0,15

4. Массовая доля сульфидов (S), %, не более

0,0002

0,001

5. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,005

0,01

6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,001

0,002

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

0,001

8. рН 5% -ного раствора

6,5—8

6—8,5

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

3.2. Отбор проб — по ГОСТ 3885—73.

Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.

3.3. Определение массовой доли серноватисто-кислого натрия

3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (l/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517—75.

Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770—74.

3.3.2. Проведение анализа

1,0000 г препарата растворяют в 100 см3 воды и титруют раствором йода, прибавляя в конце титрования 1 см3 раствора крахмала.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю серноватистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = ( V • 0,02482 • 100 ) / m ,

где V—объем раствора йода концентрации точно с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески препарата, г;

0,02482 — масса серноватистокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно

c (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3, г.

3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.4.1. Реактивы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770—74.

3.4.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С до постоянной массы.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, (X) в процентах вычисляют по формуле

X = ( m1 • 100 ) / m

где m1 — масса высушенного остатка, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% среднего результата определения.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа составляют ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Реактивы и растворы по ГОСТ 10671.5—74.

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат), раствор концентрации с (Na2S2O3 • 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Колба коническая Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336—82.

3.5.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды (если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр).

10 см3 полученного раствора (соответствует 0,1 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см3 (соответствует 0,05 г препарата) для препарата чистый помещают в колориметрический стаканчик или коническую колбу с меткой на 25 см3, прибавляют раствор йода до появления бледно-желтого окрашивания, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.

Через 30 мин после прибавления реактивов к анализируемому раствору прибавляют 1—2 капли раствора серноватистокислого натрия (раствор должен обесцветиться) и заканчивают определение фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов и сульфитов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4;

для препарата чистый — 0,075 мг SO4.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфитов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли сульфидов

3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Раствор, содержащий сульфиды, готовят по ГОСТ 4212—76.

Свинец уксуснокислый, щелочной раствор (плюмбит), готовят по ГОСТ 4517—75.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.

Пробирка П4—20—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770—74.

3.6 2. Проведение анализа

3,00 г препарата растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору быстро прибавляют 0,8 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин по оси пробирки опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,08 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца для препарата чистый для анализа — 0,006 мг S, для препарата чистый — 0,03 мг S.

3.7. Определение массовой доли кальция

3.7.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Раствор, содержащий кальций, готовят по ГОСТ 4212—76.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6 (7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П4—20—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

3.7.2. Проведение анализа

Способ 1. 0,50 г препарата ч.д.а. или 0,25 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурекси-да и перемешивают

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа и чистый — 0,025 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида

Способ 2 0,75 г препарата чд.а. или 0,50 г препарата ч помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора чурексида и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,25 г препарата, для препарата ч.д.а. и ч. — 0,025 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Способ 3. 0,50 г препарата растворяют в 40 см3 воды. 8 см3 для препарата ч.д.а. (соответствует 0,10 г препарата) или 4 см3 для препарата ч. (соответствует 0,05 г препарата) помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают. К раствору прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата ч.д.а. и ч. 0,005 мг кальция, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Окраска растворов устойчива в течение 10 мин.

Допускается проводить определение пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 25726—85 на спектрофотометре, используя раствор 1,00 г препарата в 10 см3 воды.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят визуально-колориметрическим методом с применением мурексида.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным визуально-колориметрическим методом (прибавляя 1,5 см3 раствора тиоацетамида вместо 1 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 1 см3 раствора калия-натрия виннокислого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида и для препарата чистый для анализа — 0,02 мг свинца, для препарата чистый — 0,04 мг свинца.

3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82) с меткой на 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 4 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия (по ГОСТ 4328—77) и осторожно, по каплям, перемешивая, — 6 см3 раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают до полного прекращения выделения пузырьков газа, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. К горячему раствору прибавляют 5 см3 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония и далее проводят определение роданидным методом.

Из значений оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора, приготовленного следующим образом. 6 см3 раствора перекиси водорода выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 см3 воды, 4 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—5 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем раствора водой до 50 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0,01 мг для препарата чистый для анализа и чистый.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

dnaop.com


Смотрите также